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Fid探测器

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fid探测器由离子块,离子头,极化线圈,集电极,气体供应等组成。

离子头是探测器的关键部分。

在痕量有机组分被载气带入检测器后,它通过氢焰的作用被电离。

产生的离子通过发射极和集电极的外部电场取向,以形成微电流。

氢火焰中有机物的电离效率极低,据估计每500,000个碳原子仅产生一对离子。

通过电离产生的离子数量与在一定范围内每单位时间进入检测器的待测组分的质量成比例。

弱离子电流通过高电阻(108~1011Ω)转换为电压信号。

通过放大器扩增后,通过终端信号采集获得色谱洗脱曲线。

FID信号大小受电离效应和正常点火条件下的收集效应的影响。

影响电离效应的因素是样品的性质(不同的材料校正因子)和火焰温度(受几种气体流量比的影响);影响收集效果的因素是极化电压和喷嘴,极化极,集电极相对位置。

因此,为了获得同一样品的高灵敏度,必须选择氢气,载气和空气的最佳流量比;最佳喷嘴,极化极,集电极的相对位置和适当的极化电压。

通过实验可以探索氢气,载气和空气的流速,以找到最佳条件。

一般理论比率为30:30:300。

1)拧下气体总压力开关(逆时针旋转打开),并旋转每个控制阀,使每个压力表显示0.3~0.4 MPa(顺时针旋转打开)。

2)通过载气2)调节载气流速为20~30ml / min(N,(载气压力表1:0.05MPa;载气压力表2:0.03 MPa)3)载气约后10分钟(如果长期停机后重新启动操作,将载气通过15分钟以上),打开色谱仪电源主开关,设置所需的烤箱,汽化和检测器2的工作温度。

烘箱必须低于色谱柱固定相的最高温度(不锈钢色谱柱的温度≤230°C,毛细管色谱柱的温度≤300°C)。

汽化室和检测器的温度必须高于100°C(如果不高)沸点成分通常设置为150°C),设置并按下运行按钮加热。

4)将“灵敏度选择”设置为2档,将信号衰减开关设置为1档。

打开微电流放大器开关并旋转调零电位器,使基线接近零(计算机应在进入1通道接口之前打开)。

5)旋转空气流量控制阀,将空气流量调节到200~300 MPa(空气压力表指示0.02~0.03 MPa,一般调节到0.03 MPa)。

当探测器的温度升至100°C时,H2可以打开,并将H2控制阀旋转到压力表,指示接近0.02MPa,打开H2点火开关阀,用电子点火器点燃FID探测器出口,点火后关闭H2点火开关阀。

6)基流稳定后,准备注射(一般注射量为0.4~0.5ml),注射后立即按下“A”字样按钮,此时开始采样。

7)当所有测试停止时,必须关闭H2开关阀,然后关闭微电流放大器开关,当柱箱温度降至室温时温度升高开始冷却,蒸发和检测器温度降至低于室温70°C。

关闭载体,空气,H2和色谱仪电源主开关。

1注入后色谱图失效的原因如下:(1)如果没有点火,首先在检测器顶部放置一块冷光亮铁板。

如果产生小水滴,则证明火已经点燃。

相反,证明火没有点燃。

此时,需要检查氢气,氮气和空气的密封条件是否完好以及是否存在泄漏。

其次,用肥皂流量计测量流量是否正常,适当增加氢气流量,降低载气和空气的流量,并在点火后将流量调节到最佳流量位置。

(2)信号输出中断检查从色谱仪到工作站的信号线连接,检查接触不良或断开情况。

另外,在注射后,用万用表测量色谱信号输出,并观察信号输出的存在或不存在。

如果没有信号输出,则证明故障是由色谱仪引起的,需要进一步检查。

(3)集电器绝缘不良。

测量集电极对仪器外壳的电阻应大于1013Ω。

(4)其他原因主要包括注射垫损坏,柱破损(与毛细管柱相比),微喷射器损坏等.2基线噪声波动大(1)电气原因首先,探测器信号线断开,在采集状态下观察基线操作。

如果基线波动很大,则可以判断故障是电气原因。

进一步检查仪表接地是否良好(接地电阻应小于5Ω),电路板和各插件是否松动等。

(2)测量系统污染断开信号线后,检查基线操作收购国。

如果基线操作正常,则证明测量系统被污染。

需要检查色谱柱是否无效(需要活化处理),色谱柱进样口是否被污染(更换玻璃丝,玻璃衬里等),检测器污染,主要是离子头污染,因为高温下会有杂质碳结,需要小心取下下部检测器用中性溶剂清洗。

3空气峰值掩蔽组分峰在分析痕量组分时,如分析液氧中的总烃含量,氧信号峰保留时间最短,其次是甲烷,乙烷,乙烯等。

如果调整不好,氧气会覆盖甲烷或氧气峰值被误判为甲烷峰值。

消除方法是逐渐降低氢气流速,注入后氧气峰值逐渐降低,调整令人满意。

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